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    第十八届中国国际科学仪器及实验室装备展览会(CISILE2020)
    山东鲁创应邀参加青岛市分析测试学会2020年年会!
    气相色谱仪连续进样时灵敏度重复性差
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    技术支持

    GB/T 27894.1-2011 天然气在一定不确定度下用气相色谱法测定组成

    GB/T 27894《天然气  在一定不确定度下用气相色谱法测定组成》分为六个部分:

    ——第1部分:分析导则;

    ——第2部分:测量系统的特性和数理统计;

    ——第3部分:用两根填充柱测定氢、氦、氧、氮、二氧化碳和直至C8的烃类}

    ——第4部分:实验室和在线测量系统中用两根色谱柱测定氮、二氧化碳和Cl至C5及ct的烃类;

    ——第5部分:实验室和在线工艺系统中用三根色谱柱测定氮、二氧化碳和cl至c5及Ct的烃类;

    ——第6部分:用三根毛细管色谱柱测定氢、氦、氧、氮、二氧化碳和cl至c8的烃类。

    本部分为GB/T 27894的第1部分。

    本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则编写。

    本部分使用翻译法等同采用IS0 6974-1:2000《天然气的组成分析在一定的不确定度下用气相色谱法测定组成第1部分:分析导则》。

    与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下:

    -GB/T13609-1999  天然气取样导则(mod IS0 10715:1997);

    -GB/T  172 81-1998天然气中丁烷至十六烷烃类的测定气相色谱法(idt IS0 6975:1986);

    -GB/T 27894. 2-2011  天然气在一定不确定度下用气相色谱法测定组成第2部分:测量系统特性和数理统计(IS0 6974-2:2000,IDT);

    -GB/T 27894. 3-2011天然气在一定不确定度下用气相色谱法测定组成第3部分:用两根填充柱测定氢、氦、氧、氮、二氧化碳和C1至ca的烃类(IS0 6974-3:2000,IDT);

    -GB/T 27894. 4-2011天然气在一定不确定度下用气相色谱法测定组成第4部分:实验室和在线测量系统中用两根色谱柱测定氮、二氧化碳和Cl至C5及c_的烃类(IS0 6974-4:2000,IDT);

    -GB/T 27894. 5-2011  天然气在一定不确定度下用气相色谱法测定组成第5部分:实验室和在线工艺系统中用三根色谱柱测定氮、二氧化碳和Cl至C5及ct的烃类(IS0 6974-5:2000,IDT);

    -GB/T 27894. 6-2011  天然气在一定不确定度下用气相色谱法测定组成第6部分:用三根毛细柱测定氢、氮、氧、氮、二氧化碳和cl至cs的烃类(IS0 6974-6:2000,IDT)。

    本部分由全国天然气标准化技术委员会(SAC/TC 244)归口。

    本部分起草单位:中国石油西南油气田分公司天然气研究院、中国石油大庆油田工程有限公司、中国石油西南油气田分公司安全环保与技术监督研究院。

    本部分主要起草人:周理、罗勤、张娅娜、曾文平、谭为群、李楠、丘逢春。

    GB/T 12033-2008 造纸原料和纸浆中糖类组分的气相色谱测定

    本标准是对GB/T12033--1989《造纸原料和纸浆中糖类组分的气相色谱法测定》的修订。

    本标准代替GB/T 12033--1989。

    本标准与GB/T 12033--1989相比主要变化如下:

    ——增加了前言;

    ——将主题内容与适用范围修改为范围,并修改其内容(1989年版的第1章);

    ——将引用标准修改为规范性引用文件并对其他相关措辞进行相应变动(1989年版的第2章;本版的第2章),增加引用的标准;

    ——修改了原理(1989年版的第3章,本版的第3章);

    ——将试剂修改为试剂和材料,修改了试剂的要求,增加引用试剂(1989年版的第4章;本版的第4章);

    ——修改了仪器的要求,增加了引用仪器(1989年版的第5章,本版的第5章);

    ——修改了试验步骤,将试验过程分成六部分,并对个别步骤进行修改(1989年版的第7章,本版的第7章);

    ——修改了计算公式和结果的表述(1989年版的第8章;本版的第8章);

    ——增加检测低限和回收率(本版的第9章);

    一一删除了原附录A和附录B,将其内容在试验步骤中描述,修改原附录B中的色谱条件,改填充色谱柱为毛细管色谱柱;

    ——增加新的附录A和附录B;

    ——删除了附加说明。

    本标准的附录A和附录B为资料性附录。

    本标准由中国轻工业联合会提出。

    本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。

    本标准起草单位:深圳出入境检验检疫局、中国制浆造纸研究院。

    本标准主要起草人:杨左军、王成云、徐嵘、顾浩飞、李丽霞、张伟亚、樊秀荣、刘闽。

    LCA-2000空气发生器用户使用说明书

    一、概述

    LCA-2000/5000型净化空气发生器作为气相色谱仪的空气源可以替代实验室中的高压钢瓶,使您的分析工作更加方便,安全。本仪器具有二次过压保护装置和过温自控装置,当气体压力超过设定值或压缩机机壳温升达到80℃时,自控系统会自动关闭电源,保证系统安全可靠,另外仪器带有常压启动装置,延长了压缩机寿命;本仪器的气体净化系统使用变色硅胶、13X分子筛和活性碳,能有效的去除空气中的杂质和水分,保证输出气体的纯净度;气路系统采用双级稳压提高了气源的稳定性。另外,仪器还设有自动排水阀,可减少罐内积水。

     

    二、技术指标

    1.输出压力:

      A端:0~0.4Mpa两级稳压,压力可调(接色谱仪)

      B端:0.5Mpa一级稳压(接氮气发生器)

    2.输出流量:  0~2L/min(ZA-2000); 05L/min(ZA-5000)

    3.输出压力稳定性:   ≤0.003Mpa

    4.额定功率:180W(ZA-2000)  ;185w(ZA-5000)

    5.噪音:       ≤42db

    6.外形尺寸:  450×250×365(L×W×H)单位:mm

    7.重量:  24Kg

     

    三、开箱和安装

    1、开箱

    把仪器从包装箱中取出,请检查仪器外观有无因运输造成的损伤,并核对备件及合格证是否齐全。

    2、安装环境

    仪器应安装在安全无振动的工作台上,周围空气应无粉尘和腐蚀性气体,环境温度10℃~40℃,相对湿度≤85%,电源电压220V±10%,50Hz 。

    3、开机

    接通仪器电源,打开电源开关,仪器开始工作,此时,前面板上的工作指示灯为绿色,输出压力表指针逐渐上升至0.4Mpa,约数分钟后压缩机停止工作,同时,前面板上的工作指示灯变为红色,将“空气输出A”端的密封螺母旋松,使之略有气体排出,稍后,压缩机自动启动;在压缩机启动-停止-启动的反复循环中,压力表指针应始终保持在0.4Mpa,这说明仪器正常。

    将ф3的管路连接到“空气输出A”端出口,另一端接色谱仪并保证连接处不漏气;再次工作时,只需打开电源开关即可,如果不用B输出端,用盲螺母密封之。

     

    四、注意事项

    1 从仪器前面观看变色硅胶管中胶硅的颜色,用户可根据需要进行干燥处理。

    2 为避免气罐内积水过多,影响空气纯净度,用户应每月手动按下前面板上的排水开关数十秒,仪器将自动排水。

    3 工作过程中如果指示灯为绿色而压缩机不启动,热保护继电器启动,说明压缩机温度过高待冷却后可自动恢复正常。

    4 变色硅胶和活性碳的更换方法,关闭仪器电源,待压力表指针降低为零后,将仪器前面净化管顺时针旋下,取出管内的变色硅胶进行老化干燥或更换,活性碳应在仪器每工作1000小时后,进行更换,(在仪器侧面,打开小门即可更换)

     

    五、随机备件

    1、M8×1密封螺帽     2个

    2、保险管ф5×20 8A   1个(在保险座内)

    3、橡胶密封圈

               ф6×1.9    6个

               ф16×4     2个

               ф45×3.5   4个

    4、说明书             1本

     

    六、质量保证

    对本单位所生产的产品,全部保修一年,保修期内不收任何费用,并终身负责维修。

    压力溶剂萃取在线分离技术

      1.仪器设备

      压力溶剂萃取(PSE)是近年来发展起来的一种样品前处理的技术。目前,市场上的压力溶剂萃取仪有One PSE和Fast PSE两种型号。

      2.工作原理

      压力溶剂萃取仪是利用压力提高溶剂的沸点和增加物质在溶剂中的溶解度,进而提高溶剂对物质的提取效率,广泛地用于对固体和半固体样品的萃取。工作过程是向萃取釜加入样品并放置到仪器上后,仪器自动完成以下步骤:向萃取釜注入有机或极性溶剂;将萃取釜加热并加压;保持样品在设定的压力和温度下静态萃取;泵将萃取釜中萃取液送出;用氮气吹扫样品以获得全部萃取液,各收集瓶中经过滤的收集液等待分析。

      3.工作条件

      电源:(220±20)V,50 Hz;温度:15~35℃;相对湿度:20%~85%;气体要求:氮气。

      4.应用

      压力快速溶剂萃取仪使用液体溶剂从固体半固体样品中快速萃取有机物的仪器,可为气相色谱、气质联用、液相色谱仪、液质联用、紫外分光光度计等仪器提供样品前处理。

    气相色谱仪热导检测器TCD发生故障如何排除?

      气相色谱仪热导池检测器TCD的故障排除2大方法由山东鲁创分析仪器为您提供。仅供参考:

      什么是热导池检测器TCD?

     

    气相色谱仪

     

      热导池检测器TCD具有结构简单,性能稳定,灵敏度适宜等特点,对各种能作气相色谱分析的物质都有响应,最适合作常量分析.应用范围广泛。

      热导池检测器技术参数:

      (1)灵敏度:不小于3000mvml/mg 。

      (2)噪音:不大于记录器满刻度的1%。

      (3)漂移:不大于记录器满刻度的3%/h。

      教您气相色谱仪热导池检测器TCD的故障排除2大方法,详情如下:

      1、桥电流故障

      在热导池通载气的前提下,打开桥电流开关,调节桥电流控制旋钮。桥电流应能稳定地调到预定值。如果调整过程中发现电流调不上去,特别是热导池处于高温时,桥电流调不到最大额定值,即可认为是桥电流调不到预定值故障。

      此时气相色谱仪TCD故障的产生有下面几个:热导单元连线没接对;热导池中热丝断开或引线开路;桥路稳压电源有故障;桥路配置电路断开或电流表有故障。

      2、基线调零故障

      桥电流调好并稳定后,分别调整热导调零的各旋钮,使记录器上的基线指示回到零点。如果无论怎样调整各旋钮,基线都无变化或调不到零位,则认为热导调零有故障。

      气相色谱仪热导不能调零故障产生的原因有下述几个:热丝阻值不对称或引线接错;热丝碰壁或污染严重。

    气相色谱仪检测农残为什么标液不出峰?

      用气相色谱仪检测农残(有机磷,有机氯,六六六、DDT等)含量已经是一种较为广泛的应用方法,但在实际检测过程中,往往会出现色谱仪运行稳定后,进标准溶液,某个或某些单体峰不出现的问题。

     

    气相色谱仪检测农残

     

      对此,提供了以下几个解决办法:

      1.某个单体峰不出现:如滴滴涕四个单体中2-DDT或3-DDD不出现,由于2-DDT与3-DDD出峰顺序紧挨着,当色谱条件不适合时,很容易只形成一个峰出现,这时,可从以下几个方面入手解决问题。

      ①可适当改变N2流速或柱前压

      ②可适当的改变柱箱温度

      ③不出峰之单体的标准溶液单独进样,观察气相色谱仪是否有响应,以判断该标液是否失效。

      2.某些单体不出峰,例如滴滴涕四个单体均不出现,首先按前面方法中的几个方面改变色谱条件。仍不出现时,应考虑色谱柱性能问题,建议更换气相色谱仪的色谱柱试一试。

    气相色谱仪检测农残时样液乳化怎么办?

      在气相色谱仪测定农药残留前应先对待测样品进行提取、净化以消除杂质对测定的干扰。但在抽提液净化过程中常常发生样液乳化现象,有时甚至变成糊状,既浪费时间,又使检测结果偏低。因此防止抽提乳化现象,是农残检测工作中的关键。

     

    气相色谱仪

     

      以茶叶为例,《SN014-92出口茶叶中666.DDT残留量检验方法》中茶叶的净化采用了硫酸磺化法。在茶叶提取液浓缩后用浓硫酸4.5毫升净化二次,在实际操作中乳化现象常常发生在一次净化时。为了找到解决样液乳化现象的方法,我们取10个在一次净化过程中发生乳化现象的样品并分别用以下三种方法进行实验。
      1、减少检测样品重量
      标准中对茶叶取样量规定为5.0g,这里我们将取样量减少为4.0g,3.0g的进行抽提。抽提液净化结果:两者都未发生乳化现象。
      2、加厚抽提所制的滤纸筒
      标准对茶叶的提取采用了索氏提取法。样品须先用滤纸筒包好置于索氏提取器内水浴浸提。这里将滤纸筒用脱脂棉加厚。结果:10个样品中3个在净化时未发生乳化现象,其余样品未提出。
      3、减少一次净化时浓硫酸的用量
      (1)一次净化时10个样品中各加浓硫酸2.0毫升,按标准规定轻轻振摇后猛烈振摇1分钟,静置分层,结果10个样品虽未发生乳化现象,但均未分层。
      (2)一次净化时各加浓硫酸2.5毫升,按标准振摇、静置,结果有4个样品分层,且均未发生乳化现象。
      (3)一次净化时各加3.0毫升浓硫酸,按标准振摇、静置,结果有7个样品分层,未发生乳化现象。将未分层的样品中再加入0.5毫升浓硫酸振摇、静置,又有2个样品分层未乳化。
      将一次净化时发生乳化现象的提取液与未发生乳化现象的提取液按标准现次净化,脱水后定容。利用气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)进行测定。
      上述实验表明:1,2法虽可起一定的作用,但尚不能彻底改善乳化现象。且1法容易造成试样代表性不足,检测灵敏度偏低影响数据的准确性。2法虽对结果无影响但使抽提过程更加复杂。利用3法可彻底解决样液的乳化现象,且不影响检测数据的准确性。
      解决办法:在样品中抽提液一次净化时可先加入2.5~3.0毫升的浓硫酸,振摇、静置,如分层则弃去硫酸层,若不分层则再加入0.5毫升浓硫酸,反复几次,直至分层为止。二次净化时可加入4.5mL浓硫酸振摇,静置分层,弃硫酸层,观察样液是否清亮,如颜色较重可根据颜色深浅少量加入浓硫酸再次净化。这里浓硫酸加入量不要过多,否则会降低农药的回收率。
      若将2法与3法结合使用会更加有效的解决乳化现象,但1法不可取。
      注意:如果样液发生乳化现象,一定要弃去重新抽提,净化。否则无法得到正确的检测数据。

    超临界流体萃取分离法

      超临界流体萃取(SFE),也称气体萃取(gas extraction)、稠密气体萃取(dense gas extraction)或蒸馏萃取(distillation)。由于萃取中的一个重要因素是压力,有效的溶剂萃取过程也可以在非临界状态下实现,因此广义上也称为压力流体萃取(pressure fluid extraction)。超临界流体(SCF)即其温度和压力略超过或靠近临界温度(Tc)和临界压力(Pc),介于气体和液体之间的流体。压力流体萃取以超临界流体作为萃取剂,从固体或液体中萃取出某种高沸点或热敏性成分,以达到分离和提纯的目的。作为一个分离过程,超临界流体萃取过程介于蒸馏和液-液萃取过程之间。可以这样设想:蒸馏是物质在流动的气体中利用不同的蒸汽压进行蒸发分离;液-液萃取是利用溶质在不同的溶液中溶解能力的差异进行分离;而超临界流体萃取是通过临界或超临界状态的流体,利用被萃取的物质在不同的蒸汽压力下所具有的不同化学亲和力和溶解能力进行分离、纯化的操作,即此过程同时利用了蒸馏和萃取的现象--蒸汽压和相分离均在起作用。

      早在1879年,Hannay就发现了超临界流体的独特溶解现象,20世纪70年代以来,这种新的单元分离技术引起了人们极大的兴趣。特别是近几十年来,德、美、英、日和瑞士等国家对SFE在食品、医药、精细化工等领域的应用研究取得了长足的进展,已从实验室走向工业化规模阶段。在环境分析化学的样品制备方法中,超临界流体萃取是一门很有潜力的技术,目前的发展也相当迅速,实际应用证明,它耗时短、污染小、选择性好,易与其他分析技术联用,可实现自动化分析。而且,超临界流体的溶解力可随萃取压力和温度变化,易于调节,这种可变的溶解力为选择性萃取提供了可能,这一点对基体复杂的环境样品尤为重要。

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